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        卡尔费休法被广泛用于液体、固体、气体中水分含量的测定[1],经典的卡尔费休滴定剂由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇配制而成,由于大多数样品可溶于甲醇,且甲醇可以使滴定终点指示灵敏、可靠,因此通用的卡尔费休滴定选用甲醇作为溶剂,但是甲醇与含有活泼羰基的醛酮类物质会生成缩醛和缩酮,导致含水量测定偏差大,因此在滴定中需选用专用的溶剂。市场上有多种牌号的醛酮专用溶剂,某些含卤醇类试剂如22氯乙醇、三氟乙醇能抑制缩醛或缩酮的生成,适用于配制测定含醛或酮样品的卡尔费休试剂,所以醛酮试剂的溶剂大多由22氯乙醇和三氯甲烷配制而成,国家标准中提到用乙二醇甲醚代替甲醇配制的卡尔费休试剂,可用于含活泼羰基的化合物中水分的测定,试剂的稳定性也得到改善。

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        (1)用卡尔费休法测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否含有能与卡尔费休试剂反应并生成水的物质,应选用合适的试剂和溶剂。

  (2)醛酮专用试剂并不能完全杜绝丁醛上的羰基发生副反应,表现为搅拌时间越长测定的水含量越高,滴定后漂移值居高不下,因此通过减少样品量、缩短滴定前搅拌时间、及时更换溶剂、优化仪器参数及减少副反应的影响,可以得到较满意的结果。


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